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真空控制在旋蒸分離純化中的應(yīng)用

2026-02-05 09:04:39

在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀過(guò)程中,分離純化過(guò)程中,所用的溫度和真空度是重要的設(shè)置參數(shù)。物質(zhì)的飽和蒸氣壓是溫度和真空度控制的參考標(biāo)準(zhǔn)(見(jiàn)附表)。


什么是飽和蒸氣壓?

無(wú)論是液體還是固體,時(shí)時(shí)刻刻都存在蒸發(fā)(升華)、凝結(jié)過(guò)程,而氣化后的氣體分子會(huì)對(duì)物質(zhì)表面形成壓力。而蒸氣壓指的就是液體或固體表面存在著的該物質(zhì)的蒸氣,這些蒸氣對(duì)液體或固體表面產(chǎn)生的壓強(qiáng)。

飽和蒸氣壓就是指在密閉條件中、***定溫度和氣壓下,物質(zhì)的蒸發(fā)(升華)與凝結(jié)處于動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)時(shí),那個(gè)時(shí)候該物質(zhì)的蒸氣壓。

以常見(jiàn)的水為例(純水),密閉容器中,抽走空氣,水會(huì)不斷蒸發(fā),隨著溫度的不同,其蒸氣形成的飽和蒸氣壓也會(huì)不同。如果溫度穩(wěn)定在100℃,那蒸氣就會(huì)不斷形成,直至蒸氣壓到101.32kPa,也就是那個(gè)時(shí)候水的飽和蒸氣壓。這個(gè)時(shí)候如果溫度不再升高,101.32kPa的蒸氣壓下,隨后蒸氣雖然在繼續(xù)產(chǎn)生,但同時(shí)也會(huì)有等量的蒸氣重新凝結(jié)為水,形成平衡,壓力不再升高;如果溫度為30℃,那么水蒸汽形成的蒸氣壓就不會(huì)超過(guò)4.2455kPa;20℃時(shí),飽和蒸氣壓就是2.3388kPa。


真空控制與旋蒸分離純化

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在進(jìn)行分離純化的過(guò)程中,要考慮到目的產(chǎn)物在高溫下會(huì)出現(xiàn)變性或分子結(jié)構(gòu)損壞的情況。因此需要到較低的溫度下進(jìn)行分離純化。在較低的溫度下形成分離試劑的飽和蒸氣壓,需要借助真空泵進(jìn)行抽真空。通過(guò)對(duì)真空度的控制,可以在目的產(chǎn)物變性的安全溫度以下對(duì)混合溶劑進(jìn)行快速分離提純。


WIGGENS防腐蝕真空控制器

WIGGENS的DVR580真空控制器,使用高亮TFT顯示屏,智能化引導(dǎo)式操作模式,讓設(shè)定和程序編輯更簡(jiǎn)單快捷。氣路部分為PTFE材質(zhì),耐腐蝕陶瓷壓力傳感器,可用于化學(xué)腐蝕性氣體真空工作需要。

> 預(yù)置實(shí)驗(yàn)室常用的真空程序,預(yù)置真空程序包括,沸點(diǎn)自動(dòng)尋找,多段程序設(shè)置,兩點(diǎn)設(shè)置,真空度突躍點(diǎn)監(jiān)測(cè)等。

> 程序設(shè)置支持混合溶劑的多沸點(diǎn)溶液蒸發(fā)使用。

> 真空程序可通過(guò)菜單直接調(diào)取,只需根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)定值調(diào)整即可直接使用。實(shí)驗(yàn)程序可直接保存,方便調(diào)取。

> 具備實(shí)驗(yàn)方法和程序的存儲(chǔ)和下載功能,可將程序和方法在不同 DVR580 之間進(jìn)行直接拷貝和轉(zhuǎn)移。

> 帶有 RS232/485 和 USB 通訊接口,可與 WIGGENS 實(shí)驗(yàn)室控制軟件進(jìn)行連接,通過(guò) PC 端對(duì)真空控制器進(jìn)行監(jiān)控。


附表:常用有機(jī)溶劑飽和蒸氣壓(40℃)需要的真空度

  • 溶劑

    分子式

    40下飽和蒸汽壓(mbar)

    摩爾質(zhì)量(g/mol)

    H2O

    74

    18.0

    四氯化碳

    CCl4

    285

    153.8

    三氯甲烷

    CHCl3

    477

    119.4

    甲酸

    CH2O2

    114

    46.0

    二氯甲烷

    CH2Cl2

    ~atm.

    84.9

    甲醇

    CH4O

    352

    32.0

    四氯乙烯  (PCE)

    C2Cl4

    53

    165.8

    三氯乙烯

    C2HCl3

    191

    131.4

    五氯乙烷

    C2HCl5

    14

    202.3

    反式-1,2-二氯乙烯

    C2H2Cl2

    777

    96.9

    順式-1,2-二氯乙烯

    C2H2Cl2

    488

    96.9

    1,1,2,2-四氯乙烷

    C2H2Cl4

    19

    167.8

    1,1,1-三氯乙烷

    C2H3Cl3

    307

    133.4

    乙腈

    C2H3N

    229

    41.1

    乙酸

    C2H4O2

    47

    60.0

    1,2-二氯乙烷

    C2H4Cl2



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